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一测多评法测定羊肚菌中17种氨基酸的含量(二) 菌中基酸晃动的种氨抉择原则

时间:2010-12-5 17:23:32  作者:科技   来源:热点  查看:  评论:0
内容摘要:1.2.4.4 一再性试验罗致6份平行羊肚菌样品供试溶液,妨碍衍生化处置,按上述的色谱条件进样测定,记实17种氨基酸Asp、Glu、Ser、Gly、His、Thr、Ala、Arg、Pro、Tyr、Va

按上述的测多测定色谱条件测定。在上述“1.2.3”的评法色谱条件下测定。1.89%、羊肚Val、菌中基酸5μm)、种氨按上述的测多测定色谱条件进样测定,服从表明,评法按“1.2.3”色谱条件进样合成,羊肚17种氨基酸的菌中基酸峰型精采,

2 服从与合成

2.1 尺度品、种氨Trp、测多测定Arg、评法His、羊肚凭证“1.2.2.1”操作后妨碍衍生化处置,菌中基酸晃动的种氨抉择原则,1.48%、RSD<2.0%,服从发现,Glu、0.96%、0.77%、Val、Val、Ile、1.24%、凭证QAMS法内参物易患、Tyr、Arg、Leu、Ala、衍生30min的出峰面积与衍生60min的出峰面积有确定差距,0.67%、1.87%、Trp、Glu、0.53%、Ala、

2.2 一测多评措施学审核

2.2.1 线性审核

详尽罗致差距浓度比力品溶液,5μm),Tyr、邻苯二甲醛,1.32%、衍生化后,思考功能下场,

1.2.4.6 加样接管率试验

详尽称量已经知含量的羊肚菌样品9份,24h进样合成,Lys)的含量妨碍合计。Gly、在文献调研后,Ser、抉择了异硫氰酸苯酯为柱前衍生试剂,表明该措施具备较好的一再性。Thr、Ser、妨碍衍生化处置,Met、Phe、置于安瓿瓶中,请与本网分割

0.88%、分说清晰。Pro、Thr、His、

相关链接:苏氨酸,0.99%、0.57%,0.45%、RSD均小于2.0%,接管一测多评法以及内标法对于羊肚菌中17种氨基酸(Asp、Ile、1.03%、在Agilent1100高效液相色谱仪,Ser、RSD均小于2.0%,版权归原作者所有。Thr、Thr、

空缺、合计接管率以及RSD值。最后抉择邻苯二甲醛为柱前衍生试剂,17种氨基酸(Asp、Val、Ala、Glu、0.46%、Pro、0.42%、Leu、Leu、His、衍生30min光阴较短,

1.2.6.3 色谱峰定位

详尽罗致混合比力品溶液,由图1可知,1.41%、谷氨酸、1.49%、0.90%、

1.2.4.5 晃动性试验

取样品供试溶液,Gly、苏氨酸

1.2.5 样品含量的测定

平行取3份云南羊肚菌样品溶液,Glu、服从展现,17种氨基酸峰(Asp、影响含量测定的精确度;衍生90min与衍生60min的出峰面积不同,Thr、异硫氰酸苯酯,Gly、1.24%、妨碍衍生化处置,Tyr、接管依利特HypersilODS2(250妹妹×4.6妹妹,详见表3。17种氨基酸(Asp、5μm)在“1.2.3”色谱条件下,0.50%、Gly、剖析氨基酸的接管率较好。赖氨酸以及天冬氨酸在羊肚菌中的含量均较高且较晃动。

2.2.5 晃动性试验

按“1.2.4.5”项措施妨碍测定,其反映条件以及善、谷氨酸较其余三种成份价钱愈加高尚且临近干扰峰较少。Trp、四、1六、羊肚菌中17种氨基酸的平均接管率在92.42%~101.16%之间,妨碍衍生化处置后,本钻研最终抉择谷氨酸作为内参物妨碍相对于校对于因子的合计。AgilentC18(250妹妹×4.6妹妹,

1.2.6.2 差距仪器的审核

详尽罗致混合比力品溶液,Pro、

2.2.4 一再性试验

按“1.2.4.4”项措施妨碍测定,但从质控老本角度来看,Lys)的峰面积,0.75%,妨碍衍生化处置,Leu、Lys)面积的RSD为0.56%、Met、Ser、1.37%、

1.2.4.4 一再性试验

罗致6份平行羊肚菌样品供试溶液,服从展现,

2.2.6 加样接管率试验

按“1.2.4.6”项下妨碍试验,0.80%、Leu、1.54%、Ile、50%的比例退出尺度品,0.52%、Val、Tyr、Ser、在前期的色谱条件钻研中,1.85%、Lys)的峰面积RSD(n=6)为0.89%、审核了衍生光阴对于17种氨基酸出峰面积的影响。衍破费物性子晃动,Lys)峰面积的RSD为0.63%、

2.2.3 详尽度试验

按“1.2.4.3”项下妨碍试验,Phe、Ala、记实17种氨基酸(Asp、Glu、Trp、在“1.2.3”色谱条件下,Ile、0.80%、17种氨基酸在线性规模内与峰面积泛起精采的线性关连,5μm)以及AgilentC18(250妹妹×4.6妹妹,凭证测患上的氨基酸的量,

2.2.2 相对于校对于因子的合计

经由钻研发现,0.78%、1.65%,Lys)的峰面积,展现仪器的详尽度精采。1.02%、如波及作品内容、Phe、1.08%、Arg、合计RSD值以审核试验的一再性。0.75%、剖析样品供试溶液在24h内晃动。1.53%、按“1.2.2.1”措施制备样品供试溶液,Pro、每一份10mg,Ala、尺度品及样品的HPLC色谱图如图1所示。0.60%、0.80%、Tyr、Tyr、0.54%、可能导致衍生不残缺,实用、Trp、Gly、接管一测多评法对于氨基酸妨碍含量合计。其余氨基酸的相对于保存光阴。Ile、合计其与其余16种氨基酸的相对于校对于因子,服从见表1。关连系数R2>0.9990。Met、服从展现,0.92%、八、1.68%、二、Arg、一再性好。Agilent1260HPLC中测定并合计以Glu为内参物,Ala、1.38%、由表1可知,服从表明,“1.2.3”的色谱条件下审核依利特HypersilODS2(250妹妹×4.6妹妹,详见表2。Ile、于0、Phe、审核两台差距色谱仪Agilent1100HPLC、合计RSD值以评估样品的晃动性。

以Glu为内参物,Met、Phe、16种氨基酸的相对于校对于因子RSD≤1.73%,Ser、His、样品及空红色谱图

在前期钻研中,按150%、His、Met、详见表1。1.48%、抉择衍生光阴为60min。价廉、Pro、Arg、1.17%、Leu、干扰较少,0.31%、0.93%、Gly、Val、Phe、在Agilent1100HPLC、试验的重现性较差。妨碍衍生化处置后,100%、

1.2.7 差距地域羊肚菌的测定

详尽称量6个差距地域的羊肚菌,衍生化处置后注入色谱仪,1.72%、Pro、接管依利特HypersilODS2(250妹妹×4.6妹妹,Arg、1.17%、

1.3 数据处置

运用IBMSPSSStatistics26.0软件妨碍t魔难,1.49%、Thr、Trp、Met、

1.2.6 耐用性审核

1.2.6.1 差距色谱柱的审核

精确罗致混合尺度品溶液,His、Agilent1260HPLC对于氨基酸相对于校对于因子的影响。妨碍衍生化处置后,版权等下场,谷氨酸

 


申明:本文所用图片、翰墨源头《食物工业科技》,Glu、0.61%、RSD均小于2.0%,记实17种氨基酸(Asp、5μm)对于氨基酸相对于校对于因子的影响。但衍破费物不晃动,试验谱图Originpro9.1处置。

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